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快速消解分光光度法测定印染废水中的COD

来历:Letou亚洲编辑部 发布时刻:2013年09月26日

化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是在必定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所耗费的重铬酸钾相对应的氧的,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)。[1]化学需氧量(COD)是反映水体受有机物等复原性物质污染的归纳性目标之一[2]。传统的重铬酸钾法是在水样中参加以知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作为,经欢腾回流2h,最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度法[1]试验原理根本相同,在工艺上做了改善,将样品在密封罐中于165℃下消解15min,再在600nm下测其吸光度。比较于传统的测定办法,快速消解分光光度法具有耗时短,灵敏度高级利益。

造纸黑液因为具有高COD值、高碱性、高色度的特征,是形成水污染的关键地点,一起也是企业进行污水管理的难点[5]。黑液中含有很多的木质素,对黑液的资源化使用的一个重要方面便是提取黑液的木质素并加以使用。从黑液中别离木质素的办法,归纳起来说主要有三种:①下降黑液的PH值,使碱木质素沉积分出;②在黑液中参加电解质,损坏木质素的胶体性质,使其沉积;③选用超滤注别离。下降PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺,但因为粘度大,别离负荷大,难于使用[6,7,8]。本文在酸析基础上参加必定絮凝剂,寻求一种能简略过滤别离的工艺,一起选用最新的快速消解分光光度法测定滤液的作为点评目标。

1资料与办法

1.1资料

取自洋浦金海浆纸黑液

浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞(均为剖析纯)

T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、克己过滤设备、容量瓶、烧杯、量筒等

1.2试验原理

试样中参加已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在60

0nm±20nm波利益测定由重铬酸钾被复原发生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的添加值成正比例联系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。

酸析木质素的原理是以氢离子替代碱木素中的钠离子,使可溶性碱木素成为不溶性酸析木质素沉积分出。

2.试验与评论

2.1质料剖析

黑液取自洋浦金海浆纸,其根本参数如表1。

表1黑液根本参数

参数称号

COD值

PH值

密度

固形物含量

木质素含量

参数值

96348mg/L

11.5

1.790g/mL

11.7%

约40g/L

2.2树立测定COD值作业曲线

2.2.1制作邻苯二甲酸氢钾COD规范液

将邻苯二甲酸氢钾在105℃-110℃下枯燥至恒重后,称取2.1274g溶于250mL水中,将此溶液转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀储存。其COD值为5000mg/L。

2.2.2制作COD值别离为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L规范系列溶液

别离量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL的COD值为5000 mg/L的规范储藏液,参加250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀待用。

2.2.3快速消解试验并测定吸光度值

量取COD系列溶液6mL于消解罐中,参加2mL 0.500mol/L重铬酸钾溶液(自配)、1ml0.24g/mL的硫酸汞溶液(自配)、12ml10g/l的硫酸银溶液(自配),摇匀后放入烘箱,在165℃下消解15min。冷却后在600nm下丈量其。试验数据见表2。

表2 COD值与吸光度的对应联系

COD值

100

200

400

600

800

1000

吸光度

0.087

0.104

0.138

0.170

0.198

0.226

试验结果标明,跟着COD值增大,吸光度呈线性增大,如图1。

图1 COD对

吸光度作业曲线

做一元线性回归剖析,得到COD对吸光度的回归方程为Y=6444X-474.64,相联系数R=0.999,标明具有杰出的线性联系。

2.3黑液酸析絮凝提取木质素工艺

量取50mL黑液置于1000mL烧杯中,参加450mL水稀释至500mL,在不断拌和下缓慢参加20%的硫酸(操控好速度不要呈现很多气泡),当PH值到达必定值时参加必定量的絮凝剂,继续拌和保温10-15min,过滤别离木质素沉积。取滤液稀释10倍后做快速消解试验,并测定其吸光度值。

2.3.1 PH值对造纸黑液提取木质素后溶液的COD值影响

别离调理稀释后的黑液PH值至1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5,参加3mL絮凝剂按上述工艺试验。试验见图2。

图2 PH值对吸光度及COD值得影响

跟着PH值不断削减,滤液的吸光度和COD值也不断削减,但当PH到达2.5后,COD值的削减变得平缓,主要是因为跟着H+的不断参加,更多的木质素被酸析沉积出来,而滤液中的酸溶木质素不断削减,但当PH降至2.5后,木质素根本沉积分出彻底,故再下降PH值,滤液COD值根本不变。从试验操作来看,PH值﹥2.5,分出的木质素沉积颗粒细微,残液呈胶体状态,较难别离,本试验中PH值=3和3.5的试验数据由离心别离后取上层清液测得。而当PH值﹤2.5,分出的木质素沉积颗粒大,在絮凝剂的作用下能较好的结块,用克己的简易别离设备即能很好的别离。从本钱视点考虑,PH值下降0.5,需求的酸添加约3倍,故可挑选较高的PH值。归纳COD值的削减量、试验操作和经济本钱,可挑选PH值=2~2.5为最佳工艺条件。


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